Görüntüleme sayısı:1 Yazar:Jane Ching Gönderildi: 2022-05-10 Kaynak:Bu site
Karl Fischer yöntemi Karl Fischer hacimsel yöntemi ve koulometrik yönteme ayrılmıştır.
Hacimsel yöntem, daha yüksek su içeriğine (0.1 ila 500 mg) sahip numuneler için uygundur.
Koulometrik yöntem, düşük su içeriğine sahip numuneler için uygundur (10 μg ~ 100 mg)
.Volumetrik Karl Fischer Nem AnalizörüKarl Fischer reaktiflerinin hassas bir ölçüm sistemi yoluyla test örneğine kesin bir titrasyonudur.
Numunenin kapalı titrasyon hücresinde, numunede reaksiyona giren toplam su miktarı, son noktaya ulaşılırken tüketilen toplam Karl Fischer reaktif miktarı hesaplanarak hesaplanır ve daha sonra numunedeki su içeriği elde edilir.
Avantaj:
1. Doğru reaksiyon bitiş noktasının kararı, çeşitli sıvılar, katılar ve bazı gaz örneklerindeki nem içeriğini doğru bir şekilde tespit edebilir;
2. Titrasyon tankında uygun miktarda su olduğu sürece, numunedeki su hızlı ve doğru bir şekilde ölçülebilir;
3. Nem ölçümü süresi, ısıtma yöntemi hızlı nem analizöründen daha kısadır, ortalama on saniye ila birkaç dakikaya;
4. Bazı çözünmeyen ve çözünmeyen maddeler ve ayrıca ısıtma tespiti için uygun olmayan diğer uçucu maddelere sahip numuneler için.Doğru tespit, kaset başlık örnekleyici (kaset fırını) gibi yardımcı ekipman tarafından gerçekleştirilebilir;
Dezavantaj:
1. Tespit doğruluğu, cihazın birçok faktörüyle ilişkilidir ve cihazın tasarımı ve üretimi için gereksinimler yüksektir;
2. Tespit işleminde yardımcı ekipman ve toksik Karl Fischer reaktifleri gereklidir; Çevre kirliliğine neden olmak kolaydır;
Volumetrik yöntemle karşılaştırıldığında, Coulometrik Karl Fischer Nem Analizörünün çalışma modu tersine çevrilir.
Reaktif (katolyte ve anolite bölünmüş) önceden kapalı bir koulometrik titrasyon hücresine yerleştirilir. Dengelemeden sonra, test edilen numune, kapalı titrasyon hücresinin Karl Fischer reaktif ortamına ilave edilir ve suyun titrasyon hücresindeki elektrolizi ile üretilen iyot, tam reaksiyon kullanıldıktan sonra tüketilen elektrolitik iyotun elektriği hesaplanarak hesaplanır. Reaksiyona giren toplam su miktarını hesaplayın. Elektrik birimi coulomb olduğundan, buna koulometrik nem ölçer denir ve buna Coulometrik Nem Ölçer olarak da adlandırılabilir.
Avantaj:
1) Coulometrik Karl Fischer Nem Analizörü, iyotun anot elektrolizi tarafından üretilen elektrik miktarı hesaplayarak nem içeriğini tespit eder.Güvenilir kalite durumunda, nem içeriği çok doğru bir şekilde belirlenebilir,
2) İz nemini tespit ederken, elektroliz hızı gereksinimleri karşılayabilir ve bir numuneyi on ila on saniye içinde tespit etmek genellikle mümkündür.Yüksek algılama verimliliği;
3) Volumetrik Karl Fischer Nem Analizörü ile karşılaştırıldığında, Coulometrik Karl Fischer Nem Analizörü hassas bir titrasyon sistemi gerektirmez.
Sistem, iletim yapısı ve yüksek hassasiyetli ölçüm sistemi yok, olası cihaz arızaları da büyük ölçüde azalır;
Dezavantaj:
1) Koulometrik yöntem, iyotun elektrolizi tarafından üretilen elektriği hesaplayarak su içeriğini ölçtüğü için, test edilecek numunenin sahip olamaması gerektiğinden emin olmalıdır.Aşağıdaki reaksiyon:
A, su üretmek için Karl Fischer reaktifi ile tepki ver;
B. numune, saptama havuzunda iyot salgılamak için iyot tüketemez veya reaksiyona giremez; Bundan etkilenen: demir tuzları, nitritler, keton tuzları, oksitler, hidroksitler, aldehidler, ketonlar, metaller gibi bazı örneklerPeroksitler, güçlü oksidanlar, güçlü asitler, bor içeren bileşikler vb. Koulometrik yöntemle tespit edilemez;
2) Elektroliz hücresindeki iyotun elektroliz hızı çok yavaş olduğundan, örneğin numunedeki su içeriği yüksek olduğunda, elektroliz hızı su reaksiyon hızına ayak uyduramaz, bu da tespitte önemli bir azalmaya yol açacaktır. Verimlilik, uzun elektroliz süresi ve enstrümanın çalışma ömrünü kısaltır. ve numune hacminin azalmasıyla tespit edilirse, numune sonuçlarının güvenilirliği azaltılacaktır, bu nedenle Coulometrik Karl Fischer nem analizörünün 1000ppm altındaki nem içeriğinin tespiti için kullanılması önerilir.